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默克HPTLC高效薄層析板

簡(jiǎn)要描述:
默克HPTLC高效薄層析板:和傳統的薄層層析板相比,高效薄層層析板擁有不可替代的優(yōu)勢,具體如下:
分離速度大大加快,節省約一半的時(shí)間
靈敏度大幅度提高,約5-10倍。
重現性更好,色帶更窄,適合于定量分析。

更新時(shí)間:2024-06-15

訪(fǎng)問(wèn)量:184

廠(chǎng)商性質(zhì):經(jīng)銷(xiāo)商

生產(chǎn)地址:國內

品牌merck/德國默克貨號1.05914.0001
規格HPTLC Silica gel 60 RP-18 20*10cm 25個(gè)供貨周期現貨
主要用途薄層層析應用領(lǐng)域環(huán)保,食品,化工,制藥,綜合

默克HPTLC高效薄層析板

南通海箬化學(xué)有限公司

和傳統的薄層層析板相比,高效薄層層析板擁有不可替代的優(yōu)勢,具體如下:

分離速度大大加快,節省約一半的時(shí)間

靈敏度大幅度提高,約5-10倍。

重現性更好,色帶更窄,適合于定量分析。

HPTLC

主要顆粒粒徑5-6um

粒徑分布4-8um

涂層厚度200μm (100μm)

常規展開(kāi)距離3-6cm

常規分離時(shí)間3-20min

上樣體積0.1-0.5μl

檢出限5-10pg

TLC

主要顆粒粒徑10-12um

粒徑分布5-20um

涂層厚度250um

常規展開(kāi)距離10-15cm

常規分離時(shí)間20-200min

上樣體積1-5u1

檢出限50-100pg

TLC HPTLC 的比較

TLC

定性分析

-檢出限 50-100pg

-UV

-價(jià)格低廉

HPTLC

-定性定量分析

-檢出限5-10pg

-儀器掃描分析

-價(jià)格相對較高

訂貨信息

HPTLC silica gel 60

HPTLC silica gel 60 F 254s

HPTLC silica gel 60 F 254

HPTLC silica gel 60 WRF 254S

HPTLC silica gel 60 F 254 AMD, extra thin*

HPTLC silica gel 60 WRF 254s AMD, extra thin*

New HPTLC Premium Purity Plate

1.05641.0001

1.05631.0001

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1.15696.0001

1.05642.0001

1.05628.0001

1.05629.0001

1.05616.0001

1.05547.0001

1.05548.0001

1.05556.0001

1.15552.0001

1.11764.0001

1.12363.0001

1.05648.0001

分離時(shí)間更短,約可縮短20%

分離效果更好

檢出限更低

訂貨信息

HPTLC LiChrospher® silica gel 60 F254 20 x1025 plates 1.15445.0001

HPTLC LiChrospher@ silica gel 60 F 254s 20 x2025 plates 1.05586.0001

HPTLC LiChrospher@ silica gel 60 AMD WR F254s extra thin*20 x 1025 plates 1.05647.0001

HPTLC LiChrospher@ silica gel 60 RP-18 WF254s 20 x1025 plates 1.05646.0001

薄層色譜法對固定相的要求

1大的表面積和足夠大的吸附能力,一般是多孔的顆粒狀、纖維狀物質(zhì)

2在所用的溶劑及展開(kāi)劑中不溶解,與展開(kāi)劑及樣品沒(méi)有化學(xué)作用:

3有可逆的吸附性,即既能吸附樣品組分,吸附后又易被溶劑解吸;

4顆粒均勻,在使用過(guò)程中不會(huì )變性和碎裂;

5最好為白色固體,這樣可便于觀(guān)察結果。

制備薄層色譜(PTLC)操作流程:上樣--展開(kāi)--檢測--刮板--洗脫

樣品要求:因為硅膠板是弱酸性的,對酸不穩定的化合物盡量避免爬大板;對空氣,水,有機溶劑穩定; 低沸點(diǎn)的溶劑里要好溶;最好有紫外吸收;極性不能太大(至少展開(kāi)劑能爬起來(lái))。

上樣:盡量少的溶劑溶解樣品,最好是易揮發(fā)的,二氯甲烷常用,如果不溶可以加幾滴甲醇促溶??梢杂靡淮涡缘喂苋藁ê蠹舫擅P狀上樣,每個(gè)人的辦法都不同,小編就是這么弄的,順便練練毛筆字。上樣時(shí)也最好像寫(xiě)毛筆字一樣一氣呵成,這樣跑出來(lái)的帶比較均勻。如樣品溶液太多需要上兩遍樣,先用吹風(fēng)機吹干溶劑后再上樣。通常情況下,每塊20X20的大板上樣量:40-60mg; 如果反應比較雜的話(huà),可適當減少上樣量;上樣的樣品帶距離兩端大約1cm, 距離底邊大約2-3cm,總之控制樣品帶的高度一定要高于展開(kāi)缸中展開(kāi)劑的高度。

展開(kāi):展開(kāi)之前,一定將溶劑吹干或晾干,否則會(huì )導致色帶的形狀不規則。展開(kāi)劑的選擇,先用小板爬樣,具體怎么爬小板,請回看往期文章(TLC薄層層析技術(shù)),選到合適的展開(kāi)劑后,配好溶劑爬大板,由于大板和小板由細微的差別,大板展開(kāi)劑的極性可以稍微比小板展開(kāi)劑的極性大一點(diǎn),一樣的話(huà)也問(wèn)題不大。跑板最好要跑到快頂端1cm左右,充分展開(kāi)樣品,切記不要跑過(guò),跑過(guò)的話(huà),極性小的點(diǎn)可能會(huì )被展開(kāi)劑沖都一起,而極性大的點(diǎn)雖然不會(huì )沖到上面,但會(huì )變散,不容易判斷色帶的邊緣。

另外,如果上樣的色帶較寬或者不規則,可以在展開(kāi)之前提前利用大極性溶劑預展開(kāi)2-3cm,將寬色帶壓縮成窄帶,然后拿出來(lái)重新吹干,然后再正常展開(kāi)。

展開(kāi)時(shí),和爬小板類(lèi)似,要保持展缸內較高的蒸汽壓,最好用重物壓緊展缸蓋。如果展缸有裂紋的話(huà),二氯甲烷甲醇體系千萬(wàn)不要用,石油醚乙酸乙酯體系可以考慮,總之效果都不好。

如果一次展開(kāi)后,發(fā)現分離效果不佳,可以考慮吹干后重復展開(kāi)。

 

檢測:產(chǎn)品的判斷,通過(guò)極性大致判斷哪幾個(gè)色帶可能是產(chǎn)品,然后每個(gè)色帶可以先刮一點(diǎn),碾碎,加甲醇溶解,過(guò)濾送LCMS檢測判斷。

能爬大板的樣品一般是有紫外吸收的化合物,這樣可以準確判斷產(chǎn)物的準確位置并取得較好的純化效果。沒(méi)有紫外吸收的化合物也可以爬大板,但是得到產(chǎn)物的純度全靠運氣了!建議使用微量柱層析純化【25mg的樣品如何柱層析?】。無(wú)紫外吸收的樣品可以參照以下方法盲刮,我們將制備板的一側進(jìn)行部分顯色,活用玻璃刀將TLC板分割下小部分,通過(guò)部分的顯色情況,來(lái)反推整塊板的顯色情況,所以相對的對板的展開(kāi)效果的要求比較高,如果爬的色帶不規則,那很難得到純的產(chǎn)物。

其實(shí)不用切割下來(lái),也可以顯色,利用滴管在板邊緣涂顯色劑,然后顯色,效果也可以。

產(chǎn)物色帶的判斷:如果有標樣點(diǎn)的話(huà),可以跟標樣點(diǎn)TLC檢測對照;如果沒(méi)有標樣點(diǎn)的話(huà)可以將TLCLCMSNMR組合判斷;有時(shí)在大板展開(kāi)后,可能會(huì )出現像下方第3塊板的情況,兩條色帶距離特別近,不好判別是不是一個(gè)東西,造成這種狀況的原因可能是過(guò)載或受潮,建議大家將兩條色帶分別刮取后與標點(diǎn)對照來(lái)展開(kāi)判斷是不是一個(gè)東西,再確定能不能合并。

刮板:判斷好色帶后,在紫外燈下,用鉛筆描好熒光帶,開(kāi)始刮板。帶好口罩很重要,小編是用平頭雕刻筆刀刮板的,非常好用。另外非常重要的是,在確定得到所需產(chǎn)物之前,不要輕易丟棄制備板。

洗脫:刮好的硅膠,量少的話(huà),可以隔著(zhù)稱(chēng)量紙用試管搟碎。量多的話(huà),直接裝到自封袋里面隨便蹂躪,直到成粉末為止。粉末狀的硅膠樣品的洗脫,大部分人是直接加溶劑泡出來(lái)。但小編用的是,把硅膠粉直接裝到柱子(有底層砂芯的那種)里,上層鋪一薄薄的石英砂,直接像過(guò)柱子一樣在上層加溶劑壓出來(lái),這種方法的好處就是,對于溶解性不好的樣品也可以用相對較少的溶劑洗快速洗出產(chǎn)品。加入溶劑洗脫的時(shí)候可以隨時(shí)點(diǎn)板看產(chǎn)品是否已經(jīng)全洗出。盡量選擇溶解度好并且極性小的溶劑,通??捎枚燃淄榛蛘咭宜嵋阴?,如果化合物溶解度較差時(shí),也可選用二氯甲烷:甲醇101的混合溶劑進(jìn)行洗脫,防止溶解過(guò)多硅膠,洗脫劑避免加入過(guò)多的甲醇。

默克HPTLC高效薄層析板

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